GC-17气相色谱仪测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺残留量

1、方法原理   
采用脱水乙酸乙酯对样品中残留的DMF进行超声提取，提取液经浓缩、定容和过滤后，用气相色谱检测，外标法定量。
2、主要仪器配置
a）GC-17气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器
b）色谱工作站软件，
c）N,N-二甲基甲酰胺（DMF）标准物质，色谱纯
d）乙酸乙酯，色谱纯
e）超声波提取仪
f）氮吹仪
3、实验方法
3.1 样品处理方法
取代表性样品，剪为5mm的长碎条，准确称取5.0g（精确至0.01g）置于具塞锥形瓶中，加入50mL乙酸乙酯，于常温下在超声波提取仪中萃取30min，将萃取液转移至圆底烧瓶中，再用40mL乙酸乙酯对锥形瓶中样品进行二次提取，合并两次萃取液，然后用20mL乙酸乙酯洗涤残渣，并入萃取液中。在氮吹仪上浓缩至一半体积后转移至玻璃具塞离心管中，继续浓缩至近干后，用乙酸乙酯定容至2mL，溶液经理针式过滤头过滤后，气相色谱分析。
3.2 气相色谱仪参考条件
毛细管柱：OV-1301，30m×0.53mm×1mm或等效
柱温：程序升温50℃（5min），10℃/min升至250℃（5min）
汽化室温度：250℃；
检测室温度：250℃；
载气（N2）柱流量5ml/min:；
分流进样：分流流量4 mL/min；
尾吹气25 mL/min