工业碳酸乙烯酯按用途分为电子级和工业级,电子级中的超纯级主要用于动力电池行业,合格级主要用作普通锂离子电池和电子产品清洗剂等,工业级中的高纯级和优级主要用于聚酯合成和有机合成的原料,合格级主要作为溶剂、润滑脂的添加剂、普通有机合成原料等
根据标准要求提供碳酸乙烯酯、环氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的测定方法
1、方法提要
采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法定量,得到各组分和碳酸乙烯酯的含量。
2、仪器配置
仪器: GC-17气相色谱仪 氢焰检测器(FID)
色谱工作站 N2000双通道(电脑、打印机自配)
氢气发生器 PXH-300 氢气流量300ml/min
空气发生器 PXA-2L 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其它达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
3、推荐的色谱柱及色谱操作条件
30m×0.53mm×0.5 um 毛细管色谱柱(14-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷固定相
初温∶100 ℃,保持0min,升温速率10℃/in∶1阶∶120℃,保持0min,升温速率20℃/min∶终温(2阶)∶220℃,保持6min 气化室温度270℃ 检测器温度270℃
氢气(H2)流量/(45mL/min)
空气流量/(400mL/min)
辅助气(N2)流量(300mL/min)
进样量/uL 0.4分流比20:1
4、分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至分析时所需的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。注入适量液体试样,以保证质量分数0.00%以上的组分能够得到准确定量,用面积归一化法定量。分析的典型色谱图和各组分的相对保留时间见附录A。
三、分析结果
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
电子级产品两次平行测定结果的绝对差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%,环氧乙烷含量不大于0.0010%,乙二醇含量不大于0.0015%,二乙二醇含量不大于0.0010%。
工业级产品两次平行测定结果的绝对差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.01%,环氧乙烷含量不大于0.005%,乙二醇含量不大于0.005%二乙二醇含量不大于0.005%.