气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的。因此,对于一项新的分析任务,总是面临如何选择进样系统的问题。
进样系统的选择
进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择。一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。
如填充柱和毛细管柱进样系统首选前者;毛细管柱常规分析时分流进样系统为首选。
结构简单,操作和维修方便
无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大
填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析
对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决
只要分离度允许,填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析,而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统
对于液体样品,由于柱效有限,进样速度对分析结果影响不大,手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度,只要注意进样量和进样速度尽量重现即可
毛细管柱进样系统
无论采用什么气相色谱仪分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大。因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。
选择进样系统时,应首先列出不同进样系统的优缺点,经比较后再确定。
对于热稳定样品,分流-不分流进样是首选
对于热不稳定或易分解的样品,应选用惰性小的进样系统
在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度,样品仍可能分解,应选用冷柱上进样等
实际工作中,无论哪种进样系统,完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量,只要操作参数和条件能稳定重现,即使有一定程度的样品歧视,分析结果也会重复,可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响。