谱析分享 气相色谱仪热导检测器(TCD)的结构及性能特点
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热导检测器(TCD)是气相色谱常用,也是传统的检测器之一。它设计结构简单,结实耐用,而且对于几乎所有的待测物都有响应。这也是为什么虽然它灵敏度不高,但在今天仍然被广泛用来检测某些无机化合物和永久性气体的原因。
今天我们来了解一下热导检测器的原理。
双丝热导检测器,热导检测器是利用样品与载气,热导系数的差异来进行检测。我们使用电阻值对于温度变化非常敏感的钨丝或者铼丝当做热导丝,放置于加热块内部孔道,也就是检测器池体内。
热导丝所接入的电路结构为惠斯通电桥。在传统的双丝热导检测器的设计中,有两根热导丝,一根持续通入与载气相同类型的参比气,构成检测器参比池,另外一根通入从色谱柱出来的载气,形成检测器样品池,两路气体的流速保持相等。
在没有样品通过时,两根热导丝上被气体吹扫带走的热量相同,它们的电阻值保持稳定,所以惠斯通电桥的输出电压保持恒定。
当载气带着样品进入样品池后,由于样品的热导系数和载气的热导系数不一样,从而带走的热量发生变化,导致样品池的热丝电阻值发生变化,惠斯通电桥的输出电压也相应的发生变化,并被记录下来。
双丝热导检测器的设计有一个问题,就是需要两根热导丝,而且参比池和样品池的状态必须完全保持一致。如果在使用过程中,它们变得不一样,就会导致电桥偏移或者产生其他不稳定的状态。
单丝热导检测器,所以,又有公司发明了单丝热导检测器。它只有一根热导丝,但是通过一个切换阀,可以让参比气和载气轮流通过这根热导丝。如果在没有样品经过时,阀切换,载气和参比气分别通过的时候,惠斯通电桥会保持稳定。
但是当载气混合样品一起通过热导池的时候,与载气单独通过时相比,热导丝的电阻值就会开始发生变化,阀每切换一次,就能纪录一次两种状态下的差值。切换的频率一般为5Hz,也就是说每秒切换5次,纪录五个数据点。
我们也可以看到,热导检测器是一种非破坏型的检测器,所以它可以跟其他检测器串联使用。从而一次进样就能够得到两个检测器上的结果。影响热导检测器灵敏度的因素主要有两个,
从设计来上讲,热导池体积的大小对于灵敏度的影响最大。体积越小,热导丝对于热量变化的反应越大,就越敏感。一般传统的热导检测器池体大小为140ul,现在有的热导池大小可以达到5ul,甚至更低。
影响灵敏度的另一个因素,就是载气和参比气的选择。这方面的内容,包括单丝热导检测器的参比气流速的设定与优化。
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