液相色谱仪色谱图出现保留时间变化、保留时间缩短、保留时间延 长、出现肩峰或分叉、峰拖尾和峰展宽等异常时,谱析分析仪器色谱工程师为解析以下原因及处理方法:
保留时间变化
1、柱温变化:配置柱恒温,比要时需配置恒温箱。    
2、等度与梯度间未能充 分平衡:至少用10呗柱体积的流动相平衡柱。    
3、缓冲液容量不够:用大于25mmol/L的缓冲液。    
4、柱污染:每天冲洗柱。    
5、柱内条件变化:稳定进样条件,调节流动相。  
6、柱快达到寿命:用保护柱。
保留时间缩短
1、流速增加:检查泵,重新设定流速。    
2、样品操载:降 低样品量。    
3、键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5。    
4、流动相组成变化:方止流动相蒸发或沉淀。    
5、温度增加:柱恒温。
保留时间延 长
1、流速下降:管路泄漏,梗换泵密封圈,排 除泵内气泡。    
2、硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂(如三乙胺等)或碱致钝化柱。    
3、键合相流失:流动相PH值保持在3~7.5。    
4、流动相组成变化:方止流动相蒸发或沉淀。    
5、温度降 低:柱恒温。
出现肩峰或分叉
1、样品体积过大:用流动相配样,总的样品体积小于第 一峰的15%。    
2、溶剂过强:用较弱的溶剂。    
3、柱塌陷或形成短路通道:梗换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件。 
4、柱内烧结不锈钢失效:梗换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品。   
5、进样器损坏:梗换进样器。
峰拖尾
1、柱操载:降 低样品量,增加柱直径,用较高容量的固定相。 
2、峰干扰:清洁样品,调整流动相。    
3、硅羟基作用:钝化样品。    
4、死体积或柱外体积过大:连接点降至蕞低,对所 有连接点作适当调整,尽可能采用细内径的连接管。    
5、柱效下降:用较低腐蚀条件,梗换柱,用保护柱。
峰展宽
1、进样体积过大。    
2、在进样阀中造成峰扩展:进样前后排出气泡以降 低扩散。  
3、数据系统采样速率太慢:设定速率应每峰大于10点。    
4、检测器时间常数过大:设定时间常数为感兴趣第 一峰半宽的10%。    
5、流动相粘度过高:增加柱温,用低粘度流动相。    
6、检测池体积过大:用小体积检测池,卸下热交换器。    
7、柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至蕞小。    
8、保留时间过长。    
9、样品过载。