谈谈色谱法检出限的测定有哪些
色谱法常用于农残、兽残、多环芳烃、性激素等痕量检测，除了关注定量外，定性和确证往往更重要。而对很多样品，在低含量时干扰多，而仪器本身噪声很低，为了避免假阳性的出现，通常在满足客户或标准要求的基础上，选择一个远高于噪声的阈值来作为计算方法的检出限和定量限则更为科学、准确。
在我国，色谱法的检出限为3倍仪器噪音水平相对应的质量或浓度。具体计算公式为DL=3N/K，其中：DL为检出限，N为仪器噪音水平，K为校准曲线回归方程中的斜率，也可称为仪器的灵敏度。具体操作步骤是:将样品不断稀释，例如将4mg/L的样品稀释10倍、20倍、50倍、100倍…..分别进样，如果稀释20倍的样品信噪比在检出限的附近(假如信噪比是15:1)，则将原溶液稀释25倍(或30倍)，直到其信噪比符合检出限的信噪比要求为止。
当然，自动进样器也可以通过改变进样量来使信噪比达到要求(这是偷懒的做法)。然后再根据进样浓度和进样量来计算检出限。
校准曲线的斜率k常随环境温度、试剂批号和贮存时间等试验条件的改变而变动。当试验条件变化时，应重新绘制校准曲线，并进行曲线线性、截距、斜率检验，进而重新确定方法检出限，以满足监测要求，保证监测数据的精密度与准确度。
山东谱析科学仪器有限公司
山东谱析科学仪器有限公司
