分享 气相色谱仪检测器清洗方法步骤有哪些
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气相色谱检测器是一种测量载气中各种分离组分及其浓度变化的装置。事实上,它将成分及其浓度变化转换成电信号,便于用不同的方法测量。检测器的性能直接影响色谱分析的定性和定量结果。除了检测器本身的性能影响测量结果之外,在实验过程中,不同样品对检测器的污染程度也不同,因此不同气相色谱仪检测器的清洗方法也不同。只有按照正确的方法进行清洁,才能确保探测器的使用寿命。让我们介绍一下不同检测器的清洗方法:
氢火焰离子化检测器的清洗:
1)当氢火焰离子化检测器污染不太严重时,没有必要移除色谱柱进行清洗。此时,只需取下色谱柱,用一根管子将样品入口与检测器相连,然后通过引入载气将检测器的温度升至120以上。然后从注入口注入约20 L蒸馏水,然后用几十微升乙醇或氟利昂113溶剂清洗(丙酮也是可以接受的,但应注意,色谱仪氢火焰室中的一些喷嘴不适合用丙酮清洗)。在这个温度下保持2小时。如果仍不能令人满意,可重复上述操作方法或按如下方式处理。
2)当污染严重时,必须移除检测器进行清洁。该方法是除去收集器、极化电极、喷嘴等。如果喷嘴由应时材料制成,将其浸泡在水中过夜。如果喷嘴由不锈钢,等材料制成,可以用300 ~ 400号细砂纸连同电极一起仔细打磨,喷嘴顶部穿入一个特殊的清洁细线束,插入并拉出数次,直到导线能够平稳移动。然后用适当的溶剂(如1: 1甲醇和苯)浸泡。也可以用超声波清洗机清洗,蕞后用色谱级甲醇清洗,并在烘箱中干燥。
气相色谱仪注意:含卤素的溶剂如氯仿和二氯甲烷不能用避免与聚四氟乙烯材料的相互作用,导致噪音增加。
热导检测器清洗:
将热导检测器冷却至室温,取下色谱柱,将垫片放在检测器入口处的螺母或接头组件上,将螺母或接头组件放在检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过垫片将10升~100升甲苯、苯、丙酮、十氢萘和其他溶剂注入检测器,注入总量至少为1毫升。 注射结束后,让尾部吹气继续流动10分钟以上,将热导池温度缓慢升至正常工作温度以上20-30 , 30分钟后降温至正常,根据正常情况安装色谱柱。
注意:卤素溶剂不能注入检测器!
样品污染引起的柱损失和沉积物污染的热导检测器。当基线漂移、噪声增加或测试色谱响应发生变化时,可采用热清洗,即加热检测器池体以蒸发污染物。
气相色谱仪检测器的性能决定了检测结果。清洗时,每个人都应严格遵循色谱仪制造商提供的指导方法,从而延长检测器和色谱仪的使用寿命。
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