浅析 在线气相色谱仪尾吹的作用有哪些及方法调节
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毛细管柱设有尾气吹扫,保证了检测器的蕞佳工作条件,可以快速将样品组分吹扫到检测敏感区,消除检测器死体积的柱外效应,从而消除柱后死体积对分离测定的影响,达到改善柱效和色谱峰形的效果。
对于毛细管柱,尾气吹扫是一种非常重要的气体。尾气吹扫的流速应根据所用检测器的类型和色谱柱的内径来设定。同时,根据分析要求,有时需要仪器以梗高的灵敏度工作,并且需要进一步优化各种气体,例如尾部吹气。
总的来说,氢火焰离子化检测器、燃料元件放电检测器、NPD载气流量和尾气流量之和约为30毫升/分钟。使用大直径(0.53毫米)毛细管柱时,柱内流量上限可达15毫升/分钟,因此需要15 ~ 25毫升/分钟以上的尾气。然而,当量循环密度尾部吹气通常优选在30至60毫升/分钟之间。
降低尾气流量,增加灵敏度,但可能出现峰拖尾现象,分离效果稍差。分离效果好,但随着尾气流量的增加,灵敏度降低。因此,应特别考虑样品的分离。如果要分离的成分容易分离,且各成分的浓度很低,则应优先考虑灵敏度,并应选择小流量尾部吹扫。如果待分离组分的浓度较高且难以分离,则优先考虑分离效果,选择大流量尾部吹扫。
当然,对于来自不同制造商的仪器,检测器池体的大小可能不同,尾气的流速也不同。为了达到同样的分离效果,池体大的检测器需要较大的尾气流量,而池体大的检测器需要较小的尾气流量。
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