浅谈 影响气相色谱仪热导检测器灵敏度有哪几个因素
气相色谱仪热导检测器是根据不同物质具有不同热导系数原理制成。热导检测器由于结构简单、性能稳定,而且线性范围宽,价格便宜,通用性好,因此是应用广的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。
一、热导池的结构和工作原理
热导池由池体和热敏元件构成,可分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍,故灵敏度也提高一倍。目前仪器中都采用四根金属丝组成的四臂热导地。其中二臂为参比臂,另二臂为测量臂,将参比臂和测量臂接人惠斯电桥,由恒定的电流加热组成热导地测量线路。
二、影响热导检测器灵敏度的因素
1、桥电流
桥电流增加,使钨丝温度提高,钨丝和热导池体的温差加大,气体就容易将热量传出去,灵敏度就提高。响应值与工作电流的三次方成正比。所以,增大电流有利于提高灵敏度,但电流太大会影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100~200mA左右(N2作载气时为100~150mAH2作载气时150~200mA为宜)。
2、池体温度
池体温度降低,可使池体和钨丝温差加大,有利于提高灵敏度。但池体温度过低,被测试样会冷凝在检测器中。池体温度一般不应低于柱温。
3、热敏元件的阻值
阻值高、温度系数较大的热敏元件,灵敏度高。钨丝是一种广泛应用的热敏元件,它的阻值随温度升高而增大,其电阻温度系数为5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1,电阻率为5.5×10-6Ω·cm。为防止钨丝气化,可在表面镀金或镍。
4、载气种类
载气与试样的热导系数相差愈大,则灵敏度愈高。故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于灵敏度提高。如用氮气作载气时,有些试样(如甲烷)的热导系数比它大就会出现倒峰。
山东谱析科学仪器有限公司
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