谈谈在线气相色谱仪FID检测器污染的原因及解决方案
原因
FID检测器被污染后，通常会出现下面所述的一些现象：色谱图的基线噪音太高、FID点不着火、基线突然上漂或者出现满量程的现象、恒温分析时基线有不规则的波动、出峰前出现负的尖端(峰)、出峰以后基线不回零或降到正常基线以下、连续进样中灵敏度不重复、出现圆头峰等等。
导致FID检测器被污染的原因主要有以下四点:
①检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器
当检测器的温度设置的比色谱柱实际工作温度低时，已经气化的样品有可能在检测器处出现冷凝，导致气化不彻底，在检测器处形成冷凝液，污染检测器。
②色谱柱固定相流失导致检测器污染
当色谱柱使用温度高于色谱柱固定相蕞高承受温度时，就会造成色谱柱内固定相的流失，流失的固定相有时会沉积在FID喷嘴处，导致喷嘴污染。
③积水导致检测器污染
基线突然上漂或出现满量程现象，原因很可能是检测器积水，出现检测器积水通常有两个原因：
一是检测器温度设置太低，导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝。二是关机顺序不恰当，先把检测器温度关闭，而没有关闭检测器处的空气和氢气，导致生成的水在检测器处冷凝。
④分析样品燃烧不充分导致检测器污染
当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小，都会导致样品燃烧不充分，未完全燃烧的组分在检测器处沉积，污染检测器。
解决方案
针对不同原因导致的FID检测器污染，要采取相应的预防措施。
①检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器
针对这种污染，采用的措施为在使用气相色谱时，应设置检测器温度高于柱箱进行样品分析时的蕞高温度，且柱箱工作温度高于所分析样品的沸点。
②色谱柱固定相流失导致检测器污染
为了防止检测器中色谱柱固定相的流失，应注意以下几点：
a.色谱柱在连接检测器使用前充分老化；
b.是否选择质量可靠的色谱柱；
c.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。
③检测器积水污染
为了防止检测器积水，应该采取以下措施：
a.检测器温度设置太低，导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝，因此检测器温度应比柱温箱设定的蕞高温度高30°C，且大于150°C以防止水凝结在检测器上。
b.关机顺序不恰当，正确的关机顺序，是先关闭氢气再关空气，然后关闭检测器处的加热，等柱温箱度降到室温时，再关闭载气。
④分析样品燃烧不充分导致检测器污染
当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小时，都会导致样品燃烧不充分，未完全燃烧的组分在检测器处沉积，污染检测器。因此，进行样品分析时，应选择合适的进样量，在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择稍大一些的空气流量，以便使样品充分燃烧。
