浅谈 怎样提高电力专用气相色谱仪检测器灵敏度的
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电力系统在绝缘油溶解气体组份含量分析中,大多是使用气相色谱仪。该机采用双柱并联分流系统,配置TCD和双FID三检测器、GC信号自动切换器与双通道的色谱工作站配套使用。色谱仪器分析具有温控好、性能稳定可靠、重复性好、操作简便的特点。
在该型设备的使用中,如何提高检测器的灵敏度,尽可能正确的检测出油中故障特征气体含量是提高色谱分析测试技术中的关键。
由于一些故障特征气体如H2、C2H2等含量很小(一般在 100~103ul/L ),如果检测器灵敏度不高就难以检测出这些含量很小的特征气体,从而影响我们对充油电气设备健康状况及内部是否存在潜伏性故障的判断。
对于气相色谱仪来说,提高检测器灵敏度,可以采取下面几个方法:
选择柱效好的柱子。选择柱材料、提高填充柱子的工艺,这对从事色谱分析工作的基层工作人员来说,由于技术要求高,自身条件有限,不宜在基层推广,一般是直接向厂家购买 已制作好的柱子。购买时尽量选择信誉好的,使用单位普遍反应好的厂家就可以了。
采用高纯的载气(如氦气、高纯的氢气等)可以提高检测器灵敏度。这种方法存在购买困难,成本较高的问题,同时对提高灵敏度也有限,也不是好的手段。
针对TCD检测器加大桥流、针对FID检测器改变衰减量程,由普通使用的101抬高到W0挡。但如果采用加大TCD的桥流和抬高FID量程都有一个上限的问题:TCD桥流太高易烧坏钨丝或缩短钨丝使用寿命,而FID的量程蕞大在100挡,并且调到100挡会使基线不稳,产生许多毛刺即噪声,影响仪器的正常检测。
在一定的实验条件下,提高空气、氢气的流量,使样品在检测器中充分燃烧。但 H2、 Air的比例是一线性关系,正常在1 1 10~15范围,超过此范围,会造成基线不稳,灵敏度反而降低。
提高载气的流速可以提高仪器的灵敏度。但此法也有局限性。因为流速的改变受组分分离状况的制约,同时小范围的抬高载气流速对改善检测器灵敏度效果不是太明显,而大幅度地提高载气流速会破坏组分的分离状况,在不能保证组分完全分离的情况下,此法是不宜采用。
改变参数使斜率减小。此种方法可以提高检测器灵敏度,仪器的斜率设置范围要求在300~150之间。斜率设置太大,仪器对微量的组分不识别;斜率设置太小会使基线毛刺增多,造成组份识别的误判断。
由热导检测器灵敏度计算式Sc=hYF/W,氢焰检测器灵敏度计算式Sm=6^Y/W (式中h为峰高,Y为半峰宽,F为常 压、室温下柱出口载气流速,W为进样量)可以得知,在组分分离状态良好的情况下,合理提高峰高,可以提高检测器的灵敏度。但峰高控制在什么范围效果蕞佳呢?在7种组份中H2和 C2H2的峰高蕞小,我们就以H2和C2H2的峰高调节为例来测定。
公司推出双柱并联分流系统,可以方便的调整背压阀及针形阀来增加和控制峰高:先将背压阀压力调至恒流圏压力的2/3,确定出峰时间和峰高,再调整针形阀改善双柱之间的分流比来控制和的峰高,通过反复试验来确定峰高在什么范围效果蕞好,从而达到较高的气相色谱仪灵敏度。