气源是气相色谱仪载气和辅助气的来源。仪器一般使用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气、空气等。
选择载气首先要满足检测器的要求,还要考虑到分析方法对分析周期、柱效率及灵敏度的影响。例如从柱效率考虑,要求载气的扩散系数要小,为得到好的峰型, 常用氮气作载气。对TCD检测器来讲,为提高灵敏度常用传导大的氢(氦)气作载气,而不使用氮气或氩气。从安全和分析周期来讲,氦气要比氢气好,但我国的 氦气资源较少,价格比较高,因此使用氢气作载气比较普遍。对于FID检测器用氮气作载气,既安全又可得到比较好的灵敏度。综上所述TCD检测器用氢气、氦 气比较好,用氮气、氩气、空气时灵敏度比较低,易出现N型或W型峰。FID、FPD检测器常用氮气作载气,在特殊情况下也可用氢气。ECD检测器一般用氮 气作载气。
一般载气选取原则是:
惰性气体(分析中不与样品或固定相发生化学反应),无腐蚀性、在200~400℃范围内不分解:气体扩散系数小,以提高柱效率,价格合理、且能满足检测器使用要求。
气源的种类和纯度,应与所分析的样品和所要求达到的分析精度进行合理的选择。
检测器种类 | 载气(纯度) | 燃烧气(纯度) | 助燃气(纯度) | 尾吹气(纯度) |
TCD 一般分析 |
He N2 Ar等 99.995%以上 |
He N2 Ar等 99.995%以上 |
||
TCD 高灵敏度分析 |
He N2 Ar等 99.999%以上 |
He N2 Ar等 99.999%以上 |
||
FID 一般分析 |
N2 He 等 99.995%以上 |
H2 99.995%以上 |
Air 空压机 |
N2 He 等 99.995%以上 |
FID 高灵敏度分析 |
N2 He 等 99.999%以上 |
H2 99.999%以上 |
尽量用Air 空气钢瓶,空压机也可 |
N2 He 等 99.999%以上 |
ECD 一般/高灵敏度分析 |
N2 He*等 99.999%以上 |
N2 99.999%以上 | ||
FPD 一般/高灵敏度分析 |
N2He* 等 99.999%以上 |
H2 99.999%以上 |
尽量用Air 空气钢瓶,空压机也可 | 不使用 |
FTD 一般/高灵敏度分析 |
He等 99.999%以上 |
H2 等 99.999%以上 |
带干燥气的空气钢瓶 |
N2等 99.999%以上 |
高压气瓶使用注意事项
钢瓶应放置在通风条件好,避免光照并遵守液化气使用注意事项
温度40度以下,2M内禁止烟火燃烧气应配备灭火器材
工作前检漏
每3个月检查钢瓶及减压阀
固定钢瓶
使用无油减压阀
气体发生器使用注意事项
氢气发生器
检查发生器干燥剂,及时更换
损坏时,返碱液对仪器损害大
空气发生器
定期更换分子筛,干燥剂
氮气发生器
气源纯度不高,ECD检测器尽量不要使用