合适的工作环境,正确的选型及使用,都是在线气相色谱仪高效工作的关键因素。
色谱仪对于实验的环境是有一定的要求的。在线气相色谱仪在安装时先要考虑到室内的温度和湿度,建议控制在温度为5–35℃,湿度控制在0–85%的范围内,保持恒温、恒湿。只有这样,仪器才能充分发挥其性能,才能保证仪器的使用寿命。
在线气相色谱仪在使用过程中,难免会接触到腐蚀性的物质。这些腐蚀性物质不论是气体、液体还是固体,都有可能损坏仪器的材料和零部件,降低色谱仪的使用寿命。在使用时要尽量避免这种情况的出现。另外,还应在安装色谱仪的房间内安排排风扇来保障室内空气的流通。
在线气相色谱仪在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。
若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等。
在线气相色谱仪工作过程中,柱温的变化会导致定量、定性分析结果的变化,影响分析结果。因此选择合适的柱温以及对柱温进行控制显得十分重要。具体如何操作,看完下文就知道了。
应先保证柱温不高于固定液的蕞高使用温度,避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命。其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20~30℃,通过试验决定。
对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或者非线性的增加温度。一般升温速度是呈线性的。然后,特别是要保证线气相色谱仪柱温控制的温度性、均匀性以及实际温度与预设温度之间的一致性。