液相色谱仪使用中常见问题及解决办法
1、HPLC泵压明显的偏高,可能的原因?
流速设定过高;流动相或进样中有机械杂质,造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞;流动相粘度过大;柱温过低;缓冲盐结晶;压力传感器故障。
2、基线不稳,上下波动或漂移的原因是什么,如何解决?
a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气。
b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物。
c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封。
d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修。
e.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器。
f.检测器没有设定在吸收波长处;将波长调整至吸收波长处。
g.柱平衡慢,特别是流动相发生变化时;用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
3、接头处为何经常漏液,如何处理?
接头没有拧紧;拧松后再紧,手紧接头以手劲为限,不要使用工具,不锈钢接头先用手拧紧,再用专用扳手紧1/4-1/2圈,注意接头中的管路一定要通到底,否则会留下死体积。接头被污染或磨损;建议更换接头。接头不匹配,建议使用同一品牌的配件。
4、进样阀漏液是如何造成的?
a.转子密封损坏;更换转子密封。
b.定量环阻塞;清洗或更换定量环
c.进样口密封松动;调整松紧度
d.进样针头尺寸不合适,一般是过短;使用恰当的进样针(注意针头形状)
e.废液管中产生虹吸;清空废液管。